连续流化床一步微细丸DF干悬浮剂在飞防领域的研究与实践

摘要：为无人机飞防作业达到安全高效、剂型合理、抗挥发和飘移、沉积附着性能好的目的，药剂质量的控制尤为重要，如：药剂稀释稳定、悬浮率高、喷洒漂移范围小、抗雨水冲刷等。结合DF干悬浮剂的性能和生产工艺的研究，得出连续喷雾流化床一步微细丸法生产线做出的DF干悬浮剂，其性能特性满足飞防药剂的高质量要求。这种DF干悬浮剂可实现颗粒秒润湿、高强度、助剂脱落率低；入水后，自动崩解，基本完全悬浮，智能化不结团；成品流动性能好、无粉尘飞扬，运输方便；热贮性、环保性全面提高。其生产工艺路线为湿法砂磨粉碎-微米级粒子液态包覆-微米级液滴雾化-单微粒包覆-层叠造粒，实现由液态原料一步连续干燥成有大量微细毛孔的颗粒。连续喷雾流化床一步微细丸法采用低温型助剂，降低制剂成本，热能损失小，安全且环保。
关键词：干悬浮剂¹；秒润湿²；一步微细丸³；飞防⁴；连续喷雾流化床⁵
中图分类号: TQ450        文献标志码：A       文章编号：
 
Research and practice of continuous fluidized bed one-step fine pellet DF dry suspension in the field of flight control
Tian baoyu
（Yangzhou RIFA biological equipment Co., Ltd., Yizheng 211408,China）
 
Abstract：In order to achieve the purpose of safe and efficient flight prevention operation of UAV, reasonable dosage form, good anti volatilization and drift, and good deposition adhesion performance, the control of reagent quality is particularly important, such as stable reagent dilution, high suspension rate, small spraying drift range, rain erosion resistance, etc. Combined with the research of the performance and production technology of DF dry suspending agent, the DF dry suspending agent made by continuous spray fluidized bed one step pellet production line is obtained, and its performance characteristics meet the high quality requirements of the fly insecticides. The DF dry suspending agent can achieve second wetting of particles, high strength and low shedding rate of additives; After entering the water, it will disintegrate automatically, basically completely suspend, intelligently and not agglomerate; The finished product has good fluidity, no dust flying and convenient transportation; Comprehensive improvement of heat storage and environmental protection. The production process route is wet sand grinding crushing - micron particle liquid coating - micron droplet atomization - single particle coating - Laminated granulation, so as to realize one-step continuous drying of liquid raw materials into particles with a large number of fine pores. The continuous spray fluidized bed one stage micro pellet method uses low temperature auxiliaries to reduce the preparation cost, heat loss, safety and environmental protection.
 
Keywords：Dry suspending agent; Second wetting; One step micro pill; Flying defense; Continuous spray fluidized bed
 
       飞防作业是用植保无人机进行低空喷洒农药或肥料，对农田、森林、草原的病、虫、草害进行防治。从而对植被的生长优化、高效管理。随着我国农业规模化和现代化不断发展推进，采用无人机来防控农害的规模也逐渐壮大。飞防植保过程中经常存在的问题：农药漂移现象，导致重喷、漏喷，形成药害和环境污染，飞防达不到理想的效果；喷施受气象影响较大，药剂喷洒到植被上，高温天气下易被蒸发，雨天易被雨水冲刷；喷洒出的雾滴大不均匀，常以小水珠形态落到植被上，易滑落，不易渗透。
  针对这些问题，选择合适的药剂非常重要，飞防专用助剂的筛选遵循高效、无毒、无抗性及交互抗性等基本原则，筛选时要充分考虑所选农药的毒理，安全性和实际生产需求，以保证高浓度药剂对人、畜、作物的安全和防效。剂型上选择主要以水性化水剂、悬浮剂、水乳剂及颗粒剂等安全环保的农药剂型为主。连续喷雾流化床一步微细丸法DF干悬浮剂就非常适合。

1. 连续喷雾流化床一步微细丸法DF干悬浮剂作用于飞防的优势

        为使飞防作业达到安全高效、剂型合理、抗挥发和飘移、沉积附着性能好的目的。需要对药剂的质量进行控制：用水量低稀释稳定、药剂悬浮率高、喷洒漂移范围小、抗雨水冲刷等。采用流化床一步微细丸法DF干悬浮剂可实现超细雾滴、颗粒秒润湿、助剂脱落率低、入水后，自动崩解，基本完全悬浮、智能化不结团；成品颗粒强度高、流动性好、无粉尘飞扬、运输方便；热贮性、环保性全面提高。这些特性很好的满足了飞防药剂的高质量要求。
1.1超细雾滴
        飞防制剂的雾滴直径一般为80-150um，喷雾后形成超细雾滴。DF悬浮液单个微观粒子细D90可小于3um，雾滴大小可由雾化器械调节。随着雾滴粒径的缩小，雾滴数目呈几何级速度增加，从而农药击中靶标的概率会显著增加，对作物表面的覆盖也会更均匀，其吸收率必然成倍增加。且DF悬浮液通常为水剂，低挥发，降低了农药漂移的可能。
1.2、高悬浮率
        药剂悬浮率是指飞防药剂悬浮液保持悬浮一定时间的能力，它是影响药效重要飞防物理性能的指标。飞防药剂在兑水稀释后，应均匀悬浮在水中，用无人机喷雾施用后，悬浮率越高的药液飞防药效越高。按CIPAC MT184方法测定试验药剂的悬浮率，悬浮率≥90%为合格。DF悬浮液单个微观粒子细D90可小于3um、并且为单独存在，在悬浮液中的絮结可能性小、不易发生沉淀，是保证悬浮率的基础条件。悬浮液中当粉粒重新絮结成粗粉粒或助剂脱落时容易形成死颗粒，所以DF悬浮液加入一种隔离助剂，能将微粉粒隔离开来，从而粉粒絮结率低、助剂脱落率低、入水后自动崩解，分散成悬浮液。经大生产验证采用流化床一步微细丸法造出的丸粒剂基本完全悬浮，且性能稳定、分散性好；
1.3秒润湿、智能化不结团
        DF干悬浮剂秒润湿、智能化不结团的特点，能很好的湿润植物叶面，很好的扩散、覆盖整个叶面，提高吸收面积，提高吸收率。降低气象的不利影响因素。目前市场上常用固体药剂一般为干法粉碎-湿法混合或喷雾造粒。干法粉碎-湿法混合的成品粒径1-3mm，颗粒大，入水慢，悬浮率低。喷雾造粒一般为离心喷雾或压力喷雾，离心喷雾成品粒径约300目，压力喷雾成品粒径80-150目。两种产品颗粒都太细，入水慢，易抱团。采用流化床一步微细丸法，颗粒层叠包覆方式长大，可以产出干悬浮剂入水合适粒径30-80目，且颗粒强度大，颗粒表面有大量微细毛孔，增强了颗粒的吸水性，入水后可以自动崩解，不结团。可实现秒润（常规甲维盐2秒，嘧菌酯约3秒，拿敌稳约6秒）。
1.4高浓度、低用水
        飞防制剂一般为低容量高浓度药液，每亩地用飞防用药剂需水 800~1 000 mL，稀释倍数为 30~50 倍。以满足沉降性，抗漂移性、高附着性等要求。DF干悬浮剂通常为水剂，低挥发，稀释倍通常在20倍，完全符合。
1.5丸状颗粒、高强度
        流化床一步微细丸法的DF产品是固体微丸实心颗粒，产品均匀，粒径30-80目，流动性好，无粉尘飞扬，运输方便，使用也方便。市场上很多药剂不耐高温，该方法为低温造粒干燥，温度接近热贮温度，不容易形成死颗粒，可应用的药剂范围更广，可加工出传统工艺加工不了的不耐高温产品。
 

2. DF干悬浮剂生产工艺

      悬浮剂是指将固体原药以4微米以下的微粒均匀分散于水中的制剂，属于吨位较大的药剂品种，但悬浮剂包装运输不便、贮藏易产生沉淀、结块等缺点，所以出现了把悬浮剂制备成固体颗粒即干悬浮剂，目前基本生产方法有干法造粒（干法粉碎+挤压或高速混合）、喷雾造粒、依附于喷雾方法的二步法造粒（先喷雾后流化造粒）等。
干法粉碎法的超微粉碎可满足要求，粉碎的粒径小了比表面积增大，粉剂过于蓬松不好使用，这样就需要加工成粒剂，助剂在包覆前，微粉粒之间已存在絮结的可能性，加之微粉粒不圆整，导致药效降低和悬浮率降低。
      干悬浮剂的喷塔制备法，采用了湿法砂磨、液态中微粉粒絮结可能性小，但雾化液滴包含数十万个微粉粒、互相靠紧、干燥后微粉粒之间没有孔隙、此时微粉粒絮结可能性就增大，并且喷塔的方法决定了进风温度和料层温度通常比较高，而目前助剂在使用过程中发现极易受高温影响，导致助剂厂家配方存有难度，崩解、悬浮、热贮都存在间接的问题。
连续喷雾流化床一步微细丸法DF干悬浮剂生产线是在Y-WQ一步微细丸专用生产线基础上，特别针对低熔点干悬浮剂、“秒润球”的要求进行深度开发。其特点是可以生产出30-80目类球形或丸形颗粒（粒径可调，可控制在上下限20目以内的均匀程度），每个颗粒带大量毛细孔隙，且为实心颗粒。
 
2.1连续流化床一步微细丸法产品微观照片。
  
 
2.2连续流化床造粒方法工艺流程图。
    
 
        工艺路线：砂磨粉碎得到圆整的微粉粒，并且是与助剂、水同时砂磨，形成微米级粒子的乳化液即包覆液；通过连续流化床造粒机的雾化喷枪形成微米级液滴雾化、平均液滴直径可达5um，形成单微粒包覆，并且每个微粉子表面都是涂满助剂的；此时单液滴需要一定的初步干燥时间形成单微粒包覆烘干，并且需要控制干燥程度，太干了微粉粒之间不好粘附造粒，太湿了会形成实心和絮结可能，初步干燥后的微粉粒粘附到晶种表面后，吸收晶种的热量进一步干燥，此时会有一定的铺展作用；无数个单液滴周尔复始，形成层叠包覆造粒，最终形成有大量微细毛孔的成品颗粒；在此过程中，可以看出采用顶喷是较好的方式，因为侧喷和底喷雾化液滴会直接喷到晶种表面、形程短并且无法调节，易形成绝对涂层、铺展的效果，顶喷会给单液滴一定的预干燥时间，并且可适当调节，形成有合适的、大量微细毛孔的成品良好形态颗粒。
2.3微粉粒到成品颗粒的原理说明分析

  
 
原理分析：砂磨粉碎-微米级粒子和乳化-微米级液滴雾化-单微粒包覆和预烘干-层叠包覆造粒-低温连续干燥成有大量微细毛孔的颗粒，结合低温操作和大量微细毛孔的存在，可让成品颗粒性能实现完美。

3. 连续流化床一步微细丸法生产线具体设备实施

        流化床一步微细丸法生产线在扬州日发已有多套工程经验,也有相应的专利和论文。其主体设备相关的专利和论文有：发明专利“一种流化床喷浆造粒连续生产方法”、发明专利“一种卫生型侧吹布风板”；论文“连续喷雾流化床在造丸包衣在精细化工饲料行业的应用（微细丸、DF制剂）”、论文“连续式流化床造粒机简介”、论文“液态造粒的方法”、论文“DF干悬浮的快速润湿和强度性能提高的制备工艺研究”；期刊“干悬浮剂的连续流化床造丸法研究与实践”等。
3.1连续流化床一步微细丸法DF干悬浮剂生产线工艺流程
附图序号1为生产线进料系统，序号2为进风系统，序号3为主机，序号4为固体出料系统，序号5为一级除尘系统，序号6为二级除尘系统。
    
 
3.2通用工艺流程说明
参考以上工艺方框图：不同物料会有差别
3.2.1、开始时通过序号3主机上方的主加晶种口人工加入晶种，在序号3主机的底部有2进风系统鼓入热工艺空气，使晶种在序号3主机的分风网板上形成流态化。
3.2.2、通过序号1进料系统向3主机内喷入浓缩液进行喷雾干燥工作、自动分级工作和成品干燥工作。
3.2.3、序号3主机出来的热半成产品，经过输送4出料系统输送到高处，采用筛分机、粉碎机进行筛分粉碎，合理分配大、中、小颗粒。大颗粒经过粉碎后和小颗粒采用风送管路送入序号3主机内继续造粒，中颗粒（成品粒径范围）送到成品仓包装。细粉经过序号5一级除尘和序号6二级除尘后，符合环保要求的尾气排到大气中，或者尾气通向1进风系统，热能再利用。
 
4  结  论
        通过对DF干悬浮剂的研究，说明连续喷雾一步微细丸法DF干悬浮剂适合飞防作业，其工艺路线为湿法砂磨粉碎-微米级粒子液态包覆-微米级液滴雾化-单微粒包覆预干燥-层叠造粒-连续干燥成有大量微细毛孔的颗粒，可实现颗粒秒润湿、高强度、助剂脱落率低；入水后，自动崩解，基本完全悬浮，智能化不结团；成品流动性能好、无粉尘飞扬，运输方便；热贮性、环保性全面提高。从而为飞防作业达到安全高效、剂型合理、抗挥发和飘移、沉积附着性能好的目的；其生产采用流化床一步微细丸法生产线，与传统喷塔法比较，因热能损失小，运行成本低于喷塔法10-20%；结合环保和安全因素，综合成本有望于接近传统干法造粒法；综合考虑已完全具备水分散粒剂的主导加工工艺的可能性。
 
参考文献：
[1]徐莲英 侯世祥．中药制药工艺技术解析．ISBN7-117-05735-1/R.5736 人民卫生出版社，2003.
[2]陈林书．DF干悬浮的快速润湿和强度性能提高的制备工艺研究 [C]．
[3]陈林书.连续喷雾流化床造粒丸在糖醇甜味剂和酶制剂上的应用和开发[C] .中国国际淀粉糖技术交流会论文集，2015:215-217.
[4]冯秀珍，李正鸿，孙海建，倪德建，李忠辉.无人机飞防用药剂质量控制要素[A].世界农药.文章编号：1009-6485(2019)06-0037-06
[5]陈林书.干悬浮剂的连续流化床造丸法研究与实践[J].中国饲料添加剂221期.